选择合适的萃取柱一般从两方面进行考量：吸附剂和柱规格的选择。

  适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离，并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的，一旦样品量过大，则会出现“超载”，使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。

  根据基质性质选择：吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。  

基质	目标化合物	主要干扰物	萃取柱
土壤、污水	疏水性有机污染物	腐殖物质	反相柱C18、SLC
水果、蔬菜、中药、果汁、 蔬菜汁、果酒	多种农药残留	碳水化合物、色素、有机酸、酚	NH2、Carbon/NH2
		弱极性农药	反相柱C18
		碱性农药	阳离子交换柱HLB
		酸性农药	阴离子交换住PAX
血液、尿液、动物组织、 奶制品	中性、弱酸性、弱碱性药物	蛋白质、脂肪	反相柱C18、SLC
		碱性药物	阳离子交换柱PCX
		酸性药物	阴离子交换住PAX
油脂	脂溶性维生素、磷脂、黄曲霉毒素	脂肪	正相柱silica、NH2、PSA

  

    吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。

  选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。

  以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数，以供参考：

萃取柱规格	最大上样量	最小洗脱体积
50mg	2.5mg	125μL
100mg	5mg	250μL
150mg	7.5mg	375μL
200mg	10mg	500μL
500mg	25mg	1250μL
1000mg	50mg	2500μL

 

  常见问题：

  关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明：

  1、回收率低

  原因分析：

  ①目标物在填料上保留不足

  判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

可能原因	对策
SPE柱选择不合适	选择更强保留的SPE柱
样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强	降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度
上样体积/浓度过高，导致过载发生	减少上样浓度或者增加填料量
操作过程中，小柱发生“干涸”现象	重新进行活化/平衡，保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象

  ②目标洗脱不完全

  判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物；但回收洗脱液，回收率也不高。

可能原因	对策
小柱保留太强	选择保留稍弱的SPE柱
洗脱能力太强	增强洗脱强度
洗脱体积太小	增强洗脱体积

  ③其他原因

  判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物；回收洗脱液，回收率正常。

可能原因	对策
预处理的提取不足	改变提取溶剂
目标物质不稳定，挥发或者分解	改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等
预处理过程复杂	简化预处理过程
目标物与杂质结合	换适当的方法除杂质
杂质干扰效应太强	改变前处理方法或与基质加标物质进行对比
杂质过多，超出小柱最高保留	改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量

  2、重现性差

可能原因	对策
操作步骤繁琐，人为误差导致	改变前处理方法或者制定SOP方法
复杂样品基质除杂效果不佳	改变整个前处理方法，加入内标或与基质加标数据做对比
上样过程发生干涸	重新活化平衡
发生堵柱现象或者流速过快	前者改变预处理方法，后者使用止回阀控制流速

  净化效果不佳的对策：

  ① 改变预处理方法

  ② 改变淋洗液和洗脱液的强度

  ③ 选择合适的作用小柱

  ④ 正确进行SPE操作

  3、流速过快或过慢

流速过慢的原因	对策
SPE选择的粒径过小	选择大粒径SPE
样品预处理后仍有悬浮不溶物	上样前冷冻离心
样品粘度太高	样品稀释
SPE阻力过大，液体无法靠重力滴落	使用手动固相萃取柱装置，通过调节止回阀，气门，抽负压来调节流速
流速过快的原因	对策
SPE选择的粒径过大	选择小粒径的SPE
重力作用时流速依然很快	使用手动SPE装置，调节止回阀
抽负压时流速过快	调节止回阀和气门，控制真空表压力恒定在一定范围内